Istraživački napredak u pripremi nove litijumove soli litijum difluoroksalat borata

Uvod

Sol elektrolita je važan dio litijum-jonske baterije, a njeno istraživanje i razvoj je veoma važan za performanse i razvoj litijum-jonske sekundarne baterije.

Trenutno, litijeve soli kao što je litijum heksafluorofosfat (LiPF6),Litijum tetrafluoroborat (LiBF4),litijum bis-oksalat borat (Li-BOB), ilitijum difluoroksalat borat (LiDFOB)su uglavnom razvijeni.

Kao nova vrsta litijeve soli, litijum difluorooksalat borat (LiDFOB). Ima upola manju strukturu litijum tetrafluoroborata i litij bis-oksalat borata, tako da kombinuje prednosti dve litijeve soli, ne samo performanse na visokim temperaturama LiBOB-a, već i performanse na niskim temperaturama LiBF4 i upotrebu široke temperature domet.

Priprema CAS-a 409071-16-5|Litijum difluor(oksalato)borat

1) Metoda čvrste faze

Jedinjenja koja sadrže fluor, bor, litijum i oksalat se miješaju u određenom omjeru, a nakon mljevenja kuglicama i visokotemperaturne toplinske obrade, proizvod se nekoliko puta pročišćava organskim rastvaračem kako bi se dobio litijum difluoroksalat boratni proizvod.

Litijum oksalat i bor trifluorid etar se dodaju u suvi sferični rezervoar za mastilo u omjeru od 1:1 do 1:3 i melju na 30-90 stepen C tokom 2-24 h; zatim se produkt reakcije mljevene kugle otopi u organskom rastvaraču na 30-90 stepenu, nusprodukti čvrste faze i neizreagirani litijum oksalat se uklanjaju filtracijom da se dobije rastvor koji sadrži LiODFB. Zatim kristalizirajte na niskoj temperaturi od -20-10 stepeni da biste dobili LiODFB kristale i sušite u vakuumu na 40-100 stepenu 10-48 h da biste dobili čistu LiODFB čvrstu supstancu.

2) Metoda vodene faze

U sistemu rastvora fluorovodonične kiseline, jedinjenje koje sadrži litijum, jedinjenje koje sadrži bor i jedinjenje koje sadrži oksalat se dodaje za reakciju u jednom koraku da bi se dobio vodeni rastvor sirovog proizvoda, a zatim se dodaje organski rastvarač, koncentriše i prečišćava kako bi se dobio proizvod litijum difluoroksalat borata.

Koncentracija 20 posto fluorovodonične kiseline, litijum oksalata i dibor trioksida je potpuno mešana na 20 do 80 stepeni tokom 2 do 24 sata u zatvorenom okruženju, a zatim filtrirana da bi se uklonila nusproizvod litijum fluorida, i koncentrirana isparavanjem pod smanjenom temperaturom. pritisak.

Dobija se koncentrirana otopina litijum difluorooksalat borata; polako se dodaje organski rastvor koji sadrži tionil hlorid, a nakon prečišćavanja filtracijom se dobije proizvod litijum difluorooksalat borata.

3) Metoda organskih rastvarača (metoda litijum tetrafluoroborata)

Koristeći litijum tetrafluoroborat, oksalnu kiselinu, etil acetat i pomoćni bezvodni aluminijum hlorid kao sirovine, temperatura reakcije je 10 stepeni, vreme reakcije je 4 h, odnos reaktanata je 1:1, temperatura kristalizacije je -20 stepena, vrijeme kristalizacije je 4 h, čistoća pripremljenog LiODFB može dostići 99,97 posto, a prinos može dostići 95,9 posto.