Pregled sinteze 2,3-dihloro-5-trifluorometil piridina

Uvod

CAS 69045-84-7 2,3-dikloro-5-trifluorometil piridinje veoma vrijedan organski intermedijer koji-sadrži piridin. Koristi se u proizvodnji niza visokoefikasnih insekticida-kao što su diafentiuron, fenflunom, visoko{2}}efikasni herbicid fenflufop i visoko{3}}efikasni fungicid fluazinam. Ključni intermedijeri novih sorti pesticida

Pregled sintetičkih ruta

1) Korišćenje 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina kao sirovine

U polietilenski reaktor je dodato 106,16 g (0,4 mol) 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina i 180 g (9 mol) bezvodnog fluorovodonika, a temperatura je kontrolisana na –20 stepeni u roku od 3 h Polako dodajte živin oksid, kontrolišite reakcionu temperaturu sistema da ne pređe 35 stepeni i mešajte reakciju oko 22 h nakon dodavanja, dok sistem ne postane sivo-beli. Filtrirati, neutralizirati filtrat natrijum bikarbonatom, ekstrahirati dihlorometanom, osušiti bezvodnim natrijum sulfatom, ukloniti dihlorometan pod sniženim pritiskom da se dobije proizvod 2,3-dihloro-5-trifluorometilpiridin, stopa konverzije je 100 posto, a selektivnost je 98 posto.

2) Korišćenje 3-metilpiridina kao sirovine

Uzeti 50 g 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina, dodati katalizator, zagrejati do 170 stepeni, polako uvesti bezvodni gas fluorovodonik i reagovati 11 h. Nakon što je reakcija završena, upotrebiti 5% rastvor natrijum bikarbonata u And, organska faza je odvojena, isprana vodom i osušena da bi se dobio sirovi proizvod sa sadržajem od 85% i prinosom od 65%.

3) Korišćenje 2-hloro-5-trifluorometilpiridina kao sirovine

Uzeti 363 g 2-hloro-5-trifluorometilpiridina, dodati 325 g feri hlorida, propustiti gasoviti hlor, zagrejati na 150-170 stepeni i reagovati 18 h, dodati reakcioni sistem u 1,5 L vrele vode, odvojiti. uljni sloj je osušen bezvodnim natrijum sulfatom i rektifikovan da se dobije 163 g proizvoda.

Izvor

Pregled sinteze 2,3-dihloro-5-trifluorometil piridina [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]