Metoda sinteze 4-aminoantipirina

1. Antipirin je nitroziran natrijum nitritom, reduciran amonijum bisulfitom i amonijum sulfitom, hidrolizovan sumpornom kiselinom i konačno neutralizovan tečnim amonijakom da bi se dobio 4-aminoantipirin. Proces je sljedeći: Antipirin se pomiješa sa 50% sumporne kiseline kako bi se formirao rastvor koji sadrži 38%-40% antipirina i 11%-12% sumporne kiseline. Ova otopina i otopina natrijum nitrita su u isto vrijeme ulivani u reaktor za nitrozu, kontroliran je protok, temperatura reakcije je kontrolirana na 45-50°C, reakcija je miješana, a krajnja tačka reakcije je bila izmjereno sa test papirom škroba u prahu joda da bi se podesio protok vode. Nitrozo-antipirin koji nastaje nitrozom odmah teče u redukcioni rezervoar i reaguje sa vodenim rastvorom amonijum bisulfita i amonijum sulfita, koji je redukciono sredstvo pripremljeno u rezervoaru. Uzmite uzorak za mjerenje pH vrijednosti i stepena redukcije. pH vrijednost je između 5,4 i 5,8, a stepen redukcije je oko 15 (tj. 1ml redukcionog rastvora troši broj mililitara 0,1N rastvora joda). Nakon redukcije, pH vrijednost se podešava na 5.8-6.0, a stepen redukcije je oko 5. Podignite temperaturu na 100°C i hidrolizirajte 3h. Ohladiti na 80°C, neutralizirati na pH 7-7,5 tečnim amonijakom i odložiti na stratifikaciju. Odvojite otpadnu vodu da dobijete 4-aminoantipirinsko ulje (sadržaj iznad 80%). Utisnite ga u posudu za kristalizaciju, promiješajte, ohladite da kristalizira i filtrirajte kako biste dobili 4-aminoantipirin.

2. Antipirin se nitrozira, zatim redukuje amonijum bisulfitom i amonijum sulfitom, hidrolizira se sumpornom kiselinom i na kraju neutrališe tečnim amonijakom da se dobije 4-amino antipirin.