Metoda proizvodnje fenacetina
Oct 22, 2021
(1) Dobije se acetilacijom p-aminofenetil etra. Smjesa benzena, anhidrida sirćetne kiseline i p-aminofenetil etra se azeotropno zagrijava na uljnoj kupelji 4 sata. Nakon završene reakcije, reaktant se hladi, odnosno taloži se fenatin, koji se filtrira, ispere hladnim benzenom i suši. Prinos je teoretski iznos. 86% od toga.
(2) Proizveden djelovanjem acetaminofena i natrijum etoksida: prvo dodati p-acetamidofenol natrijum etoksidu, zatim polako dodati etil jodid, zagrijavati do refluksa 1 h, ohladiti i filtrirati, a dobiveni sirovi proizvod je otopljen u etanolu. Nakon filtriranja, filtrat se razblaži toplom vodom, zatim ohladi, filtrira i suši da bi se dobio gotov proizvod. Izlaz je 80% teorijske količine. Prva metoda također može koristiti sirćetnu kiselinu umjesto benzena kao rastvarača. Proces je sljedeći. Zagrijati 40% razrijeđenu octenu kiselinu do ključanja, staviti u p-aminofenetil eter, oddestilirati vodu, dodati glacijalnu octenu kiselinu kada temperatura poraste na 150°C, refluksirati 1 h, nastaviti kuhati na pari, pričekati da temperatura poraste iznad 150° C, uzmite uzorak i odredite slobodni aminobenzen dietil eter, dodajte octeni anhidrid prema količini preostalog amino fenil etil etera, refluksirajte 0,5 h, provjerite krajnju tačku, spustite tlak nakon prolaska i povratite octenu kiselinu dok sadržaj aminokiselina ne bude ispod 0,046 i sadržaj kiseline ispod 0,2%, a reakcija se hidraulički presuje u vruću rafinisanu matičnu tečnost. Promiješajte i ohladite na 40℃, filtrirajte da dobijete sirovi fenacetin. Rafiniranje, dodati kipuću vodu ili rafinisanu matičnu tečnost u sirovi fenacetin, zagrejati i mešati da se rastvori, filtrirati, podesiti filtrat kiselinom na pH=4,5-4,7, dodati aktivni ugljen i natrijum tiosulfat i mešati da se obezboji, filtrirati, ohladiti filtrat za kristalizaciju, protresti i filtrirati, protok vazduha Osušiti, dobiti fenacetin.






